基于 Rietveld 精修研究的 Bi$_{2}$Sr$_{2}$CaCu$_{2}$O$_{8+x}$ 及其竞争共生层间插入相与共结晶相的定量相分析

我们使用 Rietveld 精修技术确定了高温超导体 Bi$_{2}$Sr$_{2}$CaCu$_{2}$O$_{8+x}$（Bi-2212）中 Bi$_{2}$Sr$_{2}$CuO$_{6+x}$ 相的层间插入程度以及竞争相的共结晶程度。精修基于通过研磨采用两种不同自熔剂技术（即压力技术（PT）和再生技术（RG））生长得到的 Bi-2212 单晶所获得的粉末衍射图进行。使用 JANA 和 FullPROF 程序进行精修，两者给出一致的结果。在中心对称空间群 $Bbmb$ 的平均结构中精修了 Bi 和 Sr 原子的位置。为纳入 Bi 原子调制和调制矢量，在中中心对称空间群 N$^{Bbmb}_{1\bar{1}1}$(Bbmb(0$\gamma$1)) 中进行精修。发现与 RG 样品相比，PT 样品中调制矢量的 b* 分量随超导转变温度降低而减小，表明 PT 样品中 CuO$_2$ 面相对于 Bi-O 面有更好的对齐。还发现所有样品均表现出强烈的择优取向效应。获得了对应于择优取向函数的 March-Dollase 参数值。我们还计算了 Brindley 吸收对比因子 \textit{t}$_{\phi}$ 以及微吸收对各样品中相含量的影响。纳入所有因素的 Rietveld 精修对所有样品均给出优异的拟合优度参数值，其中研磨 2 分钟的 PT 样品最低为 2.08。此外，发现对应于 PT 晶体的粉末无共结晶相且含约 94$\%$ Bi-2212 相，表明压力技术生长的晶体质量极好，远优于 RG 熔剂技术生长的晶体。