纳米颗粒尺寸分布定量：SAXS实验室间比对结果

我们展示了首个用于纳米颗粒尺寸测定的小角X射线散射（SAXS）全球实验室间比对。本次比对的测量对象是平均颗粒半径、尺寸分布宽度和颗粒浓度。研究样品由分散的银纳米颗粒组成，周围包裹着聚(丙烯酸)稳定聚合物壳层。银核主导了X射线散射图案，从而利用以下方法确定其半径尺寸分布：i) Glatter间接傅里叶变换法，ii) 使用SASfit的经典模型拟合，iii) 使用McSAS的蒙特卡洛拟合方法。将这三种方法应用于收集的数据集，得到了一致的平均数加权和体积加权核半径，分别为R$_n$ = 2.76 nm和R$_v$ = 3.20 nm。颗粒对数正态半径分布的相应宽度为$\sigma_n$ = 0.65 nm和$\sigma_v$ = 0.71 nm。用此法确定的颗粒浓度为3.00 $\pm$ 0.38 g/L（4.20 $\pm$ 0.73 $\times$ 10$^{-6}$ mol/L）。我们显示结果略受数据评价程序选择的偏倚影响，但未发现使用极宽范围仪器测量数据的结果之间存在实质性差异：参与的同步辐射SAXS束线实验室、商用和自制仪器均能提供高质量数据。我们的结果表明，SAXS是一种合格的方法，可揭示亚20 nm区域（至少）的颗粒尺寸分布，这是大多数其他分析方法无法达到的。